萃取原理
利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離提純目的
萃取溶劑的選擇
萃取溶劑的選擇，應(yīng)根據(jù)被萃取化合物的溶解度而定，同時(shí)要易于和溶質(zhì)分開，最好用低沸點(diǎn)溶劑。
一般難溶于水的物質(zhì)用石油醚等萃??；較易溶者，用乙醚等萃??；易溶于水的物質(zhì)用乙酸乙酯等萃取。
每次使用萃取溶劑的體積一般是被萃取液體的1/5～1/3，兩者的總體 積不應(yīng)超過(guò)分液漏斗總體積的2/3。
乳化和破乳
在萃取時(shí)常常出現(xiàn)不分層和乳化的現(xiàn)象，可以通過(guò)以下幾種情況進(jìn)行解決：
(1)長(zhǎng)時(shí)間靜置；
(2)加入適當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)，使其密度差增大，對(duì)于水相，通常加入無(wú)機(jī)鹽；
(3)因表面活性劑存在而形成的乳化，改變?nèi)芤旱膒H往往能使其分層；
(4)因堿性而產(chǎn)生乳化，可加入少量酸破壞；
(5)因少量懸浮固體引起的乳化，可將乳濁液緩慢過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)在漏斗里鋪上一層吸附劑(硅酸鎂、氧化鋁、硅膠)，則效果更好;
(6)因兩種溶劑（水與有機(jī)溶劑）能部分互溶而發(fā)生乳化，可加入少量電解質(zhì)如氯化鈉等，利用鹽析作用加以破壞;
(7)對(duì)于頑固的乳化，還可用離心分離，也可加熱，或向有機(jī)溶劑中加入極性溶劑（如醇類或丙酮）以改變兩相的表面張力。
萃取操作
用少量溶劑多次萃取,通常萃取的次數(shù)是三次
在得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果前，有機(jī)相、水相、不明固體一律不允許丟棄。
幾種特殊的有機(jī)萃取溶劑
常用于萃取大極性物質(zhì)的有機(jī)溶劑
洗滌有機(jī)層以除去雜質(zhì)
洗滌相的體積通常是有機(jī)相體積的1/10~1/2。最好重復(fù)洗滌2--3次。酸洗（通常用10%HCl）可以除去胺，堿洗（通常用飽和NaHCO3或10%NaOH）可以除去酸性雜質(zhì)。大多數(shù)情況下，當(dāng)雜質(zhì)既非酸性又非堿性時(shí)，可用蒸餾水洗滌，以除去各種無(wú)機(jī)雜質(zhì)。（注意：在搖動(dòng)分液漏斗中的混合液體時(shí)，記住要經(jīng)常排氣，排氣時(shí)使分液漏斗上沿口朝下，然后上舉，在防護(hù)罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動(dòng)液體時(shí)產(chǎn)生的氣體壓力。此外，在分液漏斗中放出液體之前，記住首先應(yīng)打開蓋子。）
反向萃取回收損失的產(chǎn)品
如果你的產(chǎn)物有水溶性（含有幾個(gè)極性基團(tuán)），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層，以避免過(guò)多產(chǎn)物流失在水相中。可以使用TLC檢測(cè)是否所有產(chǎn)物已經(jīng)從水相中被萃取出。
在結(jié)束階段進(jìn)行鹽洗（飽和NaCl溶液）
此操作有利于干擾乳化，并且可以除去溶于有機(jī)相中的水，起到“干燥”有機(jī)層的作用。
干燥有機(jī)層
將有機(jī)溶液和水相分離之后，在有機(jī)相中加入干燥劑以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有輕微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率較低，但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機(jī)溶液中的水結(jié)合，作用后形成團(tuán)塊。加入的干燥劑要適量，只要有一些干燥劑不再結(jié)塊，說(shuō)明可以不用再加入干燥劑了。
萃取結(jié)束后，需對(duì)兩相共同進(jìn)行 TLC 檢測(cè)，以確認(rèn)所有產(chǎn)物已被提?。环磻?yīng)及后處理過(guò)程中所涉及到的有機(jī)相、水相、不明固體及液體，在得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果（即得到預(yù)計(jì)量及預(yù)計(jì)結(jié)構(gòu)的化合物前）前，一律不允許丟棄。
本文內(nèi)容整理自網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系刪除
