TLC 魔劍 實驗室常用的反應(yīng)監(jiān)測手段多種多樣,從TLC,GC/MS,LC/MS到NMR,TLC以耗時短、簡便易操作、直觀明了占了絕大優(yōu)勢。"If there is one technique or experiment that every chemist, or student learning chemistry should know, it is Thin Layer Chromatography (or TLC for short)."這句話足以見證TLC的地位。 內(nèi)容簡介 Chromatography這個詞源自于希臘語chroma, “color”和graphein, “to write”,代表的是用來區(qū)分不同顏色化合物的一種方法。具體的TLC的制備和使用就不再贅述了,如果你不知道TLC是什么或者是用來干什么的,那么強烈建議你去翻翻大學(xué)儀器分析教材或者退學(xué).......這里主要給大家介紹一些比較實用的經(jīng)驗積累起來的技巧。 流動相選擇 更多關(guān)于TLC的細節(jié)解釋和流動相選擇,大家可以點擊查看原文O(∩_∩)O哈! Scheme 2. 常用的化合物/官能團的極性指南. 實例分析
既然讓大家看這篇文章,那至少說明板上出現(xiàn)的情況是都能通過一般的硅膠過柱實現(xiàn)分離的哈~ACE應(yīng)該沒問題吧,如果這都有問題,那你該學(xué)學(xué)如何填充柱子、上樣和過柱子~(≧▽≦)/~啦啦啦!其中上樣是最容易mess up的一環(huán),所以需要格外小心,也需要多練習(xí),基本準則是:如果是干法上樣,使用盡量少的硅膠;如果是濕法上樣就盡量使用最少的極性溶劑。對A來說,如果流動相是極性很小的pentane/hexane/石油醚,也是有一定的挑戰(zhàn)性的,需要大家在多次嘗試不同的柱長和柱半徑來達到最好柱效(一般來說,柱子越長越細,柱效越好)。
我們主要分析BD,過柱技巧類似,一般來說如果某個樣爬成B的樣子,那就盡量減小流動相極性,得到類似D的爬板效果,用相對應(yīng)的極性過柱基本不會有太大問題。如果本來得到B就需要用很小極性的流動相,比如石油醚:EA=25:1,那么強烈建議在上完柱之后,先用純的石油醚洗上5-10個柱程,然后再用能爬成D的混合流動相過柱,這種情況下一般是石油醚:EA=200:1到100:1的樣子。如果你用這個方法不行,那也不要來找我O(∩_∩)O哈!每個人都有自己的習(xí)慣,真理的準確性也是有范圍的。只能多過柱子,多積累經(jīng)驗,然后總結(jié)出你自己的過柱方法啦!
看到這里辛苦啦,祝大家的每一根柱子都成功O(∩_∩)O哈!
Scheme 3. TLC案例分析.
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