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DOI: 10.1016/S1872-2067(20)63533-1

前言

近日，《催化學(xué)報(bào)》在線發(fā)表了山東大學(xué)賈春江教授團(tuán)隊(duì)在多相催化領(lǐng)域的最新研究成果。該工作報(bào)道了CeO₂ 晶面效應(yīng)對于負(fù)載型氧化銅催化劑催化CO氧化反應(yīng)性能的影響。論文第一作者為：Yu Aung May，論文通訊作者為：王偉偉、賈春江。

背景介紹

氧化鈰（CeO₂ ）因其具有較強(qiáng)的儲放氧能力，被用作氧化還原反應(yīng)的催化材料。自2005年，研究者制備出形貌可控的CeO₂ 納米棒、納米立方塊和納米多面體，在CeO₂ 形貌控制及構(gòu)效關(guān)系研究方面取得長足發(fā)展。近年來，負(fù)載型CeO₂ 催化劑因其能穩(wěn)定分散金屬，通過金屬-載體相互作用調(diào)控界面電子結(jié)構(gòu)并表現(xiàn)出優(yōu)異的催化活性而引起廣泛關(guān)注，其中晶面效應(yīng)在負(fù)載型CeO₂ 催化體系中顯得較為復(fù)雜。CuO-CeO₂ 催化劑被認(rèn)為是非常經(jīng)濟(jì)有效的CO氧化催化劑，然而由于制備和測試條件差異導(dǎo)致的CeO₂ 晶面對銅鈰催化劑催化CO氧化活性的影響規(guī)律并不統(tǒng)一。我們之前的研究工作發(fā)現(xiàn)納米棒CeO₂ -{110}晶面上的Cu-[Ox]-Ce結(jié)構(gòu)不利于形成Cu(I)，而納米顆粒CeO₂ -{111}晶面上的CuOx團(tuán)簇很容易形成Cu(I)，從而對CO催化氧化極為有利，這與純載體CeO₂ 催化劑的表面活性規(guī)律并不一致。與此同時，對于CeO₂ 納米棒（NR）及納米立方塊（NC）負(fù)載的銅催化劑所體現(xiàn)的性質(zhì)及活性差異缺少系統(tǒng)深入的研究。

本文亮點(diǎn)

我們采用沉積沉淀法在CeO₂ NR及CeO₂ NC上負(fù)載1 wt%的銅分別得到1CuCe NR和1CuCe NC，并進(jìn)行了活性測試，1CuCe NC 在130 °C時CO已完全轉(zhuǎn)化為CO₂ , 而相同溫度下1CuCe NR只有50%轉(zhuǎn)化。系統(tǒng)的研究表明活性差異來源于1CuCe NC催化劑良好的還原性及含量較高的表面氧物種。

圖文解析

圖1. 1CuCe NC以及1CuCe NR透射電鏡照片

圖1的高分辨電鏡照片顯示CeO₂ NC 主要暴露（100）晶面，而CeO₂ NR主要暴露（110）晶面，STEM-EDX表明Cu均勻分散在載體CeO₂表面，極少量Cu的負(fù)載確保Cu物種的高分散性，利于研究CeO₂晶面效應(yīng)。圖2表明無論瞬態(tài)還是穩(wěn)態(tài)活性測試，1CuCe NC的活性要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于1CuCe NR。

圖2. CO氧化活性測試結(jié)果

圖3. 程序升溫還原結(jié)果：(a) H₂-TPR和 (b) CO-TPD

H₂-TPR測試結(jié)果表明，由于CeO₂暴露晶面的不同，導(dǎo)致Cu物種的存在狀態(tài)產(chǎn)生明顯差異，并使得CeO₂表面氧/晶格氧被不同程度的活化還原。CO-TPD結(jié)果證實(shí)1CuCe NC更易吸附CO，存在更多活潑的表面氧。

圖4. 原位漫反射紅外結(jié)果

原位漫反射紅外對CO吸附及反應(yīng)位點(diǎn)進(jìn)行追蹤，發(fā)現(xiàn)CO都以Cu(I)-CO存在，并且1CuCe NC存在更多的Cu(I)-CO位點(diǎn)，與CO-TPD結(jié)果吻合。CO吸附飽和后通入O₂，此Cu(I)-CO位點(diǎn)逐漸消失。

全文小結(jié)

1.不同于純CeO₂納米棒（NR）和納米立方塊（NC）的催化規(guī)律，1CuCe NC比1CuCe NR有更高的CO氧化活性。

2.活性差異來源于不同暴露晶面的CeO₂致使表面Cu物種的還原性存在差異，從而影響了CO分子的吸附。

3. CuO與CeO₂二者之間的相互作用，使得CeO₂表面氧/晶格氧被不同程度的活化還原，使得催化劑有更多易被還原的表面氧，更易被還原。

拓展版中文摘要

二氧化鈰(CeO₂)因其具有較強(qiáng)的儲放氧能力, 被用作氧化還原反應(yīng)的催化材料. 自2005年, 研究者制備出形貌可控的CeO₂納米棒、納米立方塊和納米多面體, 在CeO₂形貌控制及構(gòu)效關(guān)系研究方面取得長足發(fā)展. 各種結(jié)構(gòu)表征手段包括原位拉曼(in situ Raman)、原位傅里葉變換紅外光譜(in situ DRIFTS)、核磁共振(NMR)和電鏡等被用來研究不同形貌CeO₂的表面結(jié)構(gòu)和在催化反應(yīng)中的活性差異. 一般的活性規(guī)律為CeO₂納米棒({110}/{100}) >納米立方塊({100}) >納米多面體({111}/{100}).

近年來, 負(fù)載型CeO₂催化劑因其能穩(wěn)定分散金屬, 通過金屬-載體相互作用調(diào)控界面電子結(jié)構(gòu)并表現(xiàn)出優(yōu)異的催化活性而引起廣泛關(guān)注, 其中晶面效應(yīng)在負(fù)載型CeO₂催化體系中顯得較為復(fù)雜. 銅鈰催化劑被認(rèn)為是非常經(jīng)濟(jì)有效的CO氧化催化劑, 然而由于制備和測試條件差異導(dǎo)致的CeO₂晶面對銅鈰催化劑催化CO氧化活性的影響規(guī)律并不統(tǒng)一. 我們之前的研究工作發(fā)現(xiàn)納米棒CeO₂-{110}晶面上的Cu-[O_x]-Ce結(jié)構(gòu)不利于形成Cu(I), 而納米顆粒CeO₂-{111}晶面上的CuO_x團(tuán)簇很容易形成Cu(I), 從而對CO催化氧化極為有利, 這與純載體CeO₂的規(guī)律并不一致. 與此同時, 對于銅負(fù)載的CeO₂納米棒(NR)及納米立方體(NC)所體現(xiàn)的性質(zhì)及活性差異缺少系統(tǒng)深入的研究.

在上述工作基礎(chǔ)上, 我們采用沉積沉淀法在CeO₂NR及CeO₂NC上負(fù)載1% wt的銅分別得到1CuCe NR和1CuCe NC, 并對所合成催化劑的結(jié)構(gòu)和吸附性能進(jìn)行了表征. 高分辨透射電鏡(HRTEM)照片顯示, CeO₂納米棒主要暴露{110}晶面, 而CeO₂納米立方體以{100}晶面為主. 催化測試結(jié)果表明, 1CuCe NC 在130 °C時CO已完全轉(zhuǎn)化為CO₂, 而相同溫度下1CuCe NR只有50%轉(zhuǎn)化. 進(jìn)一步通過氫氣程序升溫還原(H₂-TPR)和一氧化碳程序升溫脫附(CO-TPD)分析發(fā)現(xiàn), 1CuCe NC催化劑具有較強(qiáng)的還原性且表面氧物種含量高. 此外, X射線光電子能譜(XPS)和in situ DRIFTS研究表明, 1CuCe NC促進(jìn)Cu(I)位點(diǎn)生成, 導(dǎo)致活性Cu(I)-CO物種增多, 這些優(yōu)異的化學(xué)性質(zhì)導(dǎo)致其具有較高的催化CO氧化活性.

作者介紹

賈春江，山東大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院教授。2002年于山東大學(xué)獲學(xué)士學(xué)位，2007年于北京大學(xué)獲博士學(xué)位，2007?2012年在德國馬普煤炭研究所做博士后和工作，2012年起在山東大學(xué)任教。主要研究興趣為設(shè)計(jì)、合成具有特定介觀結(jié)構(gòu)的復(fù)合催化材料（尤其是稀土氧化物負(fù)載的亞納米團(tuán)簇催化劑），通過對其進(jìn)行精細(xì)結(jié)構(gòu)解析和催化性質(zhì)研究，并重點(diǎn)結(jié)合原位表征技術(shù)（in-situ XRDin-situ DRIFTSin-situ Ramanin-situ XAFS），在原子層次深入探索催化材料的基本構(gòu)效關(guān)系。關(guān)注的反應(yīng)包括一氧化碳氧化與水煤氣變換反應(yīng)（CO oxidationPROXWGS）、氨合成與分解、費(fèi)托合成等催化過程。在J. Am. Chem. Soc.、Nat. Commun.、Angew Chem.、ACS Catal.等國際期刊共發(fā)表學(xué)術(shù)論文50余篇。2012年獲山東省泰山學(xué)者、2016年獲得國家自然科學(xué)基金委優(yōu)秀青年基金資助、2018年獲得霍英東教育基金會高等學(xué)校青年教師獎（二等）等獎勵。

課題組鏈接：http://faculty.sdu.edu.cn/enercat/en/index.htm

文獻(xiàn)信息：

Yu Aung May, Wei-Wei Wang *, Han Yan, Shuai Wei, Chun-Jiang Jia *, Chin. J. Catal., 2020, 41: 1017–1027.

研之成理

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